《化工综合实验II》教学大纲

一、课程基本信息

课程代码：CHEM4106

课程名称：化工综合实验II

课程英文名称：Comprehensive Experiment II for Chemical Engineering and techniques

课程所属单位：化环学院化工系

课程面向专业：化学工程与工艺

课程类型：实践课

先修课程：化学反应工程、化工原理、化工热力学、化工仪表及自动化、化工分离工程等

学分：3

学时：3周

二、课程性质与目标

《化工综合实验II》是面向化学工程与工艺专业开设的一门实践教学课程，旨在综合运用化学和化工基础知识和实验技能，处理比较复杂的实际工程问题的实践性课程。它在培养学生的工程能力、创新思维和创新能力方面起着重要的作用。学生通过该课程的学习，学生对过程工业中具有普遍性的反应，能够基于科学原理提出关于复杂化学工程问题的合理理想状态假设，并用科学的方法设计研究路线及实验方案，具备采用多种现代仪器进行科学分析的能力，能够运用数据图表处理方法分析化工相关数据。

本课程的主要课程目标为：

1、能够借助图书馆资源充分理解实验项目的背景及意义，并合理地预测具体的实验项目可能的实验结果（支撑毕业要求指标点4.1）；

2、能够准确地理解和表达各项目的实验原理，并设计出对应的实验方案。（支撑毕业要求指标点4.2）；

3、通过规范地使用实验装置和分析仪器，正确地采集实验数据，记录实验现象（支撑毕业要求指标点4.3）；

4、能够运用图表处理实验数据，并正确地分析和解释实验结果或实验现象（支撑毕业要求指标点4.4）；

5、能充分发挥团队合作的优势，与团队成员之间有效沟通和讨论交流，分共协作，共同完成实验任务（支撑毕业要求指标点9.2）。

表1课程目标和毕业要求指标点对应关系

三、课程教学内容与要求

（一）乙醇催化脱水制乙烯反应动力学（内循环无梯度反应器）（支撑课程目标2、3、4）

1、基本要求：

（1）掌握实验测定化学反应动力学参数方法；

（2）学会动力学数据的处理方法；

（3）熟悉内循环式无梯度反应器的特点，巩固所学的化学反应动力学知识

2、主要内容：

乙醇脱水属于平行反应，既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高温度有利于生成乙烯，而较低温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。乙醇在分子筛催化剂作用下的化学为：

2C₂H₅OH→C₂H₅OC₂H₅+H₂O

C₂H₅OH→C₂H₄+H₂O

通过实验求出乙醇的转化率、乙烯的收率及乙烯的生成速率，然后按一级反应求出乙醇生成乙烯这一反应步骤的速率常数和活化能。

3、操作要点：

（1）打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2，确认色谱检测中截气通过后启动气相色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池微电流放大器开关，桥电流至100mA。

（2）在色谱仪升温的同时，开启恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至150℃。

（3）打开反应器温度控制器开关，升温，同时向反应器冷却夹套通冷却水。

（4）打开微量泵，以小流量向汽化器内通原料乙醇。

（5）待所有条件稳定后，用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值。

（6）在200～380℃之间选四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。

4、主要仪器设备：

无梯度反应器、SU304不锈钢预热器、预热器电加热器、玻璃气液分离器、SU304不锈钢冷凝器、蠕动泵、气相色谱仪、氮氢空发生器等

（二）甲醇加压气相催化制二甲醚（管式固定床反应器）（支撑课程目标2、3、4）

1、基本要求：

（1）掌握甲醇气相加压催化制二甲醚的实验原理和方法；

（2）了解气相色谱的使用方法、固定床反应器结构和催化剂性质

2、主要内容：

二甲醚的工业生产方法主要采用甲醇气相脱水法。本实验采用固定床反应器，先将甲醇汽化通入固定床反应器中，使气体甲醚与固定床上的催化剂充分接触后，反应生成二甲醚。最后再将气体产物直接通入气相色谱中测二甲醚的含量。

3、操作要点：

（1）装填催化剂；

（2）系统试漏；

（3）通入氮气，将反应器升压所需的反应压力，然后通过微量泵将甲醇打入预热器，设定预热器温度使之汽化，同时设定固定床反应器的反应温度。随着反应的进行，通过背压阀调整反应器的压力。当反应结束后，测定产物的组成及量，组成采用气相色谱分析。

4、主要仪器设备：

管式反应器，预热器，气相色谱仪，微量泵。

（三）连续流动反应器停留时间分布测定（支撑课程目标2、3、4）

1、基本要求：

（1）掌握脉冲示踪法测定停留时间分布的原理

（2）掌握计算机采集数据的原理方法

（3）掌握测定单釜、多釜和管式反应器的停留时间分布函数的方法

（4）掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法

2、主要内容：

使用饱和氯化钾溶液或饱和硝酸钾溶液作为示踪剂，使用计算机控制示踪剂的注入时间、调节水的流量，使用计算机数据采集系统采集示踪剂浓度分别测定管式反应器、单（多）釜串联反应器停留时间分布的测定，并由软件根据采集数据计算管式反应器、单（多）釜平均停留时间及方差，并采用无因次化方法计算出模型参数。

3、操作要点：

（1）打开系统电源，使电导率仪预热20分钟。

（2）打开自来水阀门向水槽进水，调节转子流量计的流量，打开各釜放空阀，排净反应器内残留的空气，将各釜内充满水。

（3）启动计算机数据采集系统，使其处于正常工作状态。

（4）启动计算机数据采集系统，设定注入示踪剂的时间，打开电磁阀注入示踪剂并采集数据，分别保存实验数据；

（5）在调节流量和示踪剂注入时间，调节搅拌速度，重复步骤⑷。

（6）记录水的流量等相关数据。

（7）结束实验：先关闭自来水阀门，再依次关闭水泵和搅拌器、电导率仪、总电源；关闭计算机。将仪器复原。

4、主要仪器设备：

直管加多釜串联返混实验装置

（四）萃取精馏分离甲醇-丙酮物系（支撑课程目标2、3、4）

1、基本要求：

（1）掌握萃取精馏的原理和过程；

（2）掌握萃取精馏塔的操作方法；

（3）了解气相色谱的操作方法。

2、主要内容：

采用蒸馏水为分离剂，通过萃取精馏分离常压下形成共沸物的甲醇和丙酮混合物系（两者沸点分别为64.53^oC和55.5^oC），并采用气相色谱分析蒸馏产物的组成。

3、操作要点：

（1）配制甲醇-丙酮混合液（甲醇含量约为15 wt%）；

（2）将甲醇-丙酮混合物加入萃取精馏塔中进行精馏操作；

（3）在萃取精馏塔中全回流3-4 h后取样；

（4）对样品进行气相色谱分析，确定样品浓度及组成。

4、主要仪器设备：

分析天平、萃取精馏塔、气相色谱仪（FID检测器）及相关配件

（五）渗透汽化在醇－水分离中的应用（支撑课程目标1、4、5）

1、基本要求：

（1）理解渗透汽化分离原理及过程；了解渗透汽化技术的应用

（2）熟悉渗透汽化装置及阿贝折光仪（或气相色谱）的使用及操作；

（3）改变操作条件（进料组成、温度、流量等），考察分离效果。

2、主要内容：

渗透汽化是一种膜分离技术，利用料液膜上下游某组分化学势差为驱动力实现传质，利用膜对料液中不同组分亲和性和传质阻力的差异实现选择性。调节原料混合液组成、温度、流量等，得到操作条件对渗透通量和分离因子等性能影响的规律。

3、操作要点：

（1）渗透物蒸汽用液氮冷凝，并通过冷阱中的试管收集，冷阱温度低于-35℃

（2）用阿贝折光仪或气相色谱分析进料液和渗透液浓度。

4、主要仪器设备：

渗透汽化装置（及料液泵、真空泵等附属设备），阿贝折光仪（或气相色谱）、分析天平。

（六）柔肤水的制备及性能测试（支撑课程目标2、3、4）

1、基本要求：

（1）了解柔肤水的配方设计方法；

（2）掌握柔肤水的制备方法；

（3）掌握柔肤水常见性能的测试方法。

2、主要内容：

（1）柔肤水的配方设计；

（2）柔肤水的制备；

（3）比较不同保湿剂对于柔肤水保湿效果的影响。

3、操作要点：

（1）按照配方制备柔肤水；

（2）将样品进行离心测试其稳定性；

（3）采用涂4粘度计测定柔肤水粘度；

（4）用皮肤水分测试仪测定柔肤水的保湿性能，比较不同保湿剂的保湿效果；

（5）将柔肤水涂抹在皮肤上，观察是否发生过敏现象。

4、主要仪器设备：

涂4粘度计，皮肤水分测试仪，电子天平（精度0.01 g），pH值测试笔，磁力搅拌器，离心机。

（七）洗面奶的制备及性能测试（支撑课程目标2、3、4）

1、基本要求：

（1）了解洗面奶的制造原理

（2）了解洗面奶配方中各原料的作用

（3）初步掌握蜜类制品的制法

（4）掌握洗面常见性能测试方法

2、主要内容：

（1）洗面奶的制备

（2）稳定性测试

（3）清洁能力测试

（4）皮肤水分油分测试

（5）发泡能力测试

（6）黏度测定

3、操作要点：

（1）按照配方分别制备水相和油相，然后混合、乳化和消泡制备洗面奶；

（2）稳定性测试包括：耐寒放置（－10±1）℃的冰箱中，保持24小时后回温观测）、耐热（恒温在（40±1）℃温度的电热恒温箱中，保持24小时后回温观测）及离心测试，2000-4000r/min，30分钟后观察洗面奶样品的分层、分离情况；

（3）对污物进行清洗并观测清洗效果；

（4）在使用自制洗面奶对手的背部进行搓洗，采用皮肤水分测定仪测定清洗前后水分、油分含量。

（5）洗面奶稀释加热进行发泡能力测试

（6）采用旋转粘度计测定洗面奶黏度

4、主要仪器设备：

水浴锅，磁力搅拌器，机械搅拌器，pH值测试笔，离心机，干燥箱，离心机，皮肤水分测试仪，旋转粘度计。

（八）功能电极制备及电化学氧化降解染料废水（支撑课程目标1、4、5）

1、基本要求：

学会利用热分解法制备氧化物电极，掌握利用电化学氧化法降解有机污染物方法及检测。

2、主要内容：

电化学氧化是一般指间接电化学转化过程，其机理主要是通过电极催化材料的作用产生氧自由基（·O₂）、H₂O₂、羟基自由基（·OH）等活性集团来氧化水体中的有机物。由于电催化氧化过程本身的复杂性，不同的研究者针对不同的有机物降解过程提出了不同的氧化机理，但人们普遍认为在电催化体系中有强氧化性的活性物种存在，这些活性物种包括H₂O₂、O₃、HO·、O₂以及溶剂化电子e_s等，若溶液中有Cl^-存在，还可能有Cl₂、HClO及ClO^-等氧化剂存在。这些强氧化性物种的存在能够大大提高降解有机污染物的能力。本实验主要设计和制备一种氧化物电极材料，考察其对有机污染物的降解能力。考察内容包括，电流密度、电解时间、电解质类型与浓度、有机污染物的类型和浓度，同时包括不同电极材料的降解效果的对比。

3、操作要点：

氧化物涂层电极的制备方法，电催化降解过程的影响因素，有机污染物的检测方法。

4、主要仪器设备：

稳压电源，可见分光光度计，干燥箱，超声波清洗器，箱式电阻炉，恒温磁力搅拌器。

四、学时分配

表2 实验学时分配表

五、教学环节与教学方法

本课程包括实验项目调研，实验项目介绍，实验操作，数据处理及实验报告，方案论证五个主要教学环节。

表3 课程目标、实践环节及教学要求对应表

六、课程考核评价

（一）成绩评定办法：

1、本课程包含八个实验项目，考核成绩根据所有实验项目加权平均综合评定，分为五个等级，即：优秀，良好，中等，及格，不及格，具体评分标准如表4所示。

2、缺2个以上（含2个）实验者实验成绩为不及格。

3、单个实验采用预习报告、实验操作考试、实验报告以及答辩表现综合评价的考核办法，计算方法为：单个实验成绩=（各观测点考核内容得分×权重）/权重加和。课程目标对应的考核内容及考核方式如表5所示。

表4 课程报告成绩评分标准

表5 课程目标对应的考核内容及标准

权重分布：课程目标1:20%；课程目标2: 15%；课程目标3: 25%；课程目标4:20%；课程目标5: 20%。

七、实验教材与参考资料

实验老师提供的实验讲义，以及根据实验讲义学生自行查阅的相关文献。

八、课程目标及达成度评价

课程目标达成度从学生个体达成情况和课程整体达成情况两方面评价，前者将作为评判学生是否达到毕业要求以及能否通过课程考核的依据；后者作为课程实施质量的评价及持续改进措施的依据。当参加课程考核的学生班级数为2个班时，样本集为所有学生；当参加课程考核的学生班级为3个班及以上时，样本集通过间隔采样获取（按照所有学生学号序列间隔采样）。学生个体达成度统计表和课程整体达成度统计表如表6和表7所示。

表6学生个体对课程目标的达成度统计表

表7课程目标达成度评价和改进表

执笔人：王明明等

二零一九年十二月