一、课程基本信息

课程代码：CHEM2401

课程名称：无机及分析实验

课程英文名称: Inorganic and Analytical Experiment

课程所属单位：化学与环境工程学院

课程面向专业：化学工程与工艺

课程类型：必修课

先修课程：无机及分析化学

学分：3.5

学时：58

二、课程性质与目标

《无机及分析实验》是一门独立的课程。该课程是我校化学工程与工艺等专业的一门重要的基础课。本课程以化学实验原理、实验方法、实验操作技术为主要内容。突出能力和素质培养，并适应学生个性发展的一门实践性的课程。

本课程的主要课程目标为：

1、注重培养学生独立思考、设计实验方案的能力。（支撑毕业要求指标点4.2）；

2、通过实验现象的观察分析和实验数据的测定，培养学生正确记录、合理处理实验数据及撰写实验报告的能力，使学生受到初步的实验研究方法的训练。（支撑毕业要求指标点4.3）；

3、使学生了解化学实验的基本原理和实验方法，能够在实验中验证理论和运用理论知识解释实验现象，巩固、扩大和深化理论课所学知识，训练理论联系实际，分析、解决问题的能力。（支撑毕业要求指标点4.4）；

4、加强化学实验基本操作技能的训练，掌握实验室安全知识，学会实验室工作方法，培养整洁、严肃、认真的实验习惯和实事求是、科学严谨的工作作风。（支撑毕业要求指标点6.3）；

表1 课程目标和毕业要求指标点对应关系

三、课程教学内容与要求

实验一容量仪器的校准

基本要求：

1. 理解洗涤玻璃仪器的原则——“少量多次”。

2. 掌握滴定管、移液管和容量瓶的校正方法。

3. 学会正确使用电子天平，培养准确、整齐、简明地记录试验原始数据的习惯

   主要内容：

   1．清点和认识玻璃仪器。

   2．洗涤本次实验中使用的玻璃仪器。

   3．酸式、碱式滴定管、移液管的校正。

4. 容量瓶的校正。

5. 电子天平的正确使用。

   操作要点：

6. 玻璃仪器洗涤干净的标准及注意事项。

7. 酸式滴定管涂凡士林、碱式滴定管排空气的方法。

8. 移液管的正确操作。

9. 电子天平的称量方法。

   主要仪器设备：电子天平

   实验二 ：粗食盐的提纯

   基本要求：

   1．学习固体物质提纯的原理与一般方法。

   2．掌握溶解、过滤、蒸发和结晶等基本操作技术。

   主要内容：

   1.溶样后过滤除去机械杂质。

   2.除去钙、镁、钾和硫酸根、碳酸根、氢氧根等可溶性杂质离子。

   3.产品纯度检验。

   操作要点：

   1.过滤、循环水泵的使用。

10. 浓缩、蒸发结晶。

    主要仪器设备：循环水泵、电炉

    实验三p区元素（1）基本性质及分析

    基本要求：

    1．掌握硼酸和硼砂的主要性质。

    2．掌握硝酸、亚硝酸及其盐的重要性质。

    3 .了解锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性，掌握其难溶盐的生成及性质。

    4.掌握锡（II）的还原性及铅（IV）、铋（V）的氧化性及其在离子鉴定中的应用。

    实验内容：

    1.硼酸和硼砂的主要性质。

    2.碳酸盐的性质。

    3.硅酸盐的性质。

    4.硝酸、亚硝酸及其盐的主要性质。

    5.磷酸盐的性质。

    6.锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性。

    7.锡、铅、锑、铋化合物的还原性。

    8.铅（II）的难溶盐。

    操作要点:

    1.试管加热。

    2.离心机的使用。

    3.固体试剂和液体试剂的取用。

    主要仪器设备：离心机。

    实验四p区元素（2）基本性质及分析

    基本要求：

    1.掌握过氧化氢、硫化氢及硫化物的主要性质。

    2.掌握硫的主要含氧酸及其盐的性质。

    3.掌握卤素及其含氧酸盐的氧化性、卤离子的还原性。

    实验内容：

    1.过氧化氢的性质。

    2.硫化氢、亚硫酸、硫代硫酸、过硫酸盐的性质。

    3.硫化物的溶解性。

    4.卤素化合物。

    操作要点:

    1.试管加热。

    2.固体试剂和液体试剂的取用。

    主要仪器设备：离心机。

    实验五d区元素基本性质及分析

    基本要求：

    1.了解常见过渡元素化合物的酸碱性、热稳定性和沉淀反应。

    2.了解常见过渡元素化合物氧化还原性以及不同氧化态的变化。

    3 .熟悉常见过渡元素形成配合物的特征。

    实验内容：

    1.钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍的氢氧化物。

    2.铬、锰、铁氧化性与还原性。

    3.铬、锰、铁、钴、镍的硫化物。

    4.铁、钴、镍的配合物。

    操作要点:

    1.水浴加热。

    2.各类试纸的使用方法。

    3.离心机的使用。

    主要仪器设备：离心机、水浴锅。

    实验六ds区元素基本性质及分析

    基本要求：

    1.掌握铜、银、锌、镉、汞的氧化物及氢氧化物的性质。

    2.掌握铜（I）和铜（II）的相互转化条件。

    3.掌握铜、银、锌、镉、汞的重要配位化合物的生成和性质。

    4.掌握铜、银、锌、镉、汞离子的鉴定。

    实验内容：

    1.铜、银、锌、镉、汞的氧化物及氢氧化物的性质。

    2.铜化合物的生成与性质。

    3.Ag系列实验。

    4.硫化物的生成与性质。

    5.配合物的生成与性质。

    操作要点:

    1.水浴加热。

    2.酒精灯的使用。

    3.离心机的使用。

    主要仪器设备：离心机、水浴锅。

    实验七化学反应速率与与活化能的测定

    基本要求：

1. 掌握浓度、温度及催化剂对化学反应速率的影响。

2. 测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数及反应的

   活化能。

   主要内容：

3. 实验浓度对化学反应速率的影响。

4. 温度对化学反应速率的影响。

5. 催化剂对反应速率的影响。

   操作要点：

1. 秒表的使用方法及恒温水浴箱的使用方法。

2. 用图解法获得数据。

   主要仪器设备：恒温水浴箱、秒表

   实验八酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量

   基本要求：

1. 掌握基准物质标定碱溶液浓度的方法。

2. 练习滴定操作，掌握准确滴定终点的方法。

3. 了解间接滴定法的原理。

   主要内容：

1. 0.1M NaOH溶液的配制

2. 用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液的浓度

3. 硼酸含量的测定

   操作要点：

4. NaOH标准溶液的配制与标定。

5. 掌握滴定操作及终点的确定。

6. 掌握碱式滴定管的检漏及排气。

7. 掌握各种容量仪的使用。

8. 空白实验。

   主要仪器设备：电子天平

   实验九混合碱的测定

   基本要求：

1. 掌握基准物质标定标准溶液浓度的方法。

2. 练习滴定操作，初步掌握准确滴定终点的方法。

3. 了解双指示剂测定碱液中NaOH和Na₂CO₃含量的原理和方法。

   主要内容：

4. 0.1M HCl溶液的配制。

5. 用硼砂作基准物标定HCl溶液的浓度。

6. 混合碱的测定。

   操作要点：

1. HCl标准溶液的配制与标定。

2. 掌握滴定操作及终点的确定。

3. 学会容量瓶、滴定管的检漏。

4. 掌握吸量管、滴定管、容量瓶的正确使用。

5. 空白实验。

   主要仪器设备：电子天平

   实验十H₂O₂含量的测定（KMnO₄法）

   基本要求：

6. 掌握KMnO₄溶液的配制及标定方法。

7. 学习KMnO₄法测定H₂O₂的原理及方法。

8. 了解KMnO₄自身指示剂的特点。

   主要内容：

1. KMnO₄溶液的配制。

2. 用Na₂C₂O₄标定KMnO₄溶液。

3. H₂O₂含量的测定。

   操作要点：

4. 进一步巩固物质的称量练习。

5. 正确熟练使用吸量管以及酸式滴定管的检漏。

6. 熟练掌握容量瓶的使用，滴定操作和终点的到达。

   主要仪器设备：电子天平

   实验十一自来水硬度的测定（配位滴定法）

   基本要求：

1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2. 学会判断配位滴定的终点。

3. 了解缓冲溶液的应用。

4. 掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。

5. 掌握络黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

   主要内容：

6. EDTA溶液的配制。

7. CaCO₃做基准物质标定EDTA的浓度。

8. 自来水中钙镁的测定。

   操作要点：

1. 熟练配制标定溶液。

2. 熟练掌握滴定操作和指示剂的使用。

3. 学会重金属离子的掩蔽。

4. 掌握缓冲溶液的配制。

   主要仪器设备：电子天平

   实验十二硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

   基本要求：

1. 了解复盐的一般特征和制备方法。

   2.练习水浴加热，常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

   3.掌握K₂Cr₂O₇法测定亚铁盐的含量。

   主要内容：

1. 铁屑的净化(除去油污)。

2. 硫酸亚铁的制备。

3. 硫酸亚铁铵的制备。

4. K₂Cr₂O₇标液的配制与硫酸亚铁铵含量的测定。

   操作要点：

5. 台式天平的使用方法。

6. 循环水式真空泵的使用及常压、减压抽滤操作。

7. 蒸发皿的使用及结晶操作。

8. K₂Cr₂O₇标液的配制。

   主要仪器设备：电子天平、台式天平、循环水式真空泵、可调式电炉、恒温水域槽

   实验十三纳米氧化锌粉的制备与质量分析

   基本要求：

   1.了解纳米氧化锌的制备方法。

   2.掌握纳米氧化锌的分析方法。

   3.了解X射线衍射仪检测纳米粉体的原理。

   主要内容：

1. 纳米氧化锌的制备。

2. 用EDTA标液测定氧化锌含量。

3. 纳米氧化锌晶体结构测定。

   操作要点：

1. 电磁搅拌器的使用。

2. 真空干燥箱的使用。

3. 马弗炉的使用。

   主要仪器设备：X射线衍射仪、集热式电磁搅拌器、真空干燥箱、马弗炉

   实验十四缓冲溶液的配制及酸度计的使用

   基本要求：

   1.学会pH计的使用方法及注意事项。

   2.掌握缓冲溶液的配制方法与原理。

   实验内容：

   1.缓冲溶液的配制。

   2. pH计的校正。

   3.测定缓冲溶液的pH值。

   操作要点:

   1. pH计的使用方法。

   2.复合电极的使用方法。

   3.移液管、吸量管、容量瓶的使用方法。

   主要仪器设备：酸度计、复合电极。

   实验十五邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量

   基本要求：

1. 学习分光光度法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法。

2. 通过测定铁的条件实验，掌握分光光度法测定的条件及方案的拟定方法。

3. 了解分光光度计的性能、结构和使用方法。

   主要内容：

4. 吸收曲线的制作。

5. 显色剂溶度的影响。

6. 有色荣各有的稳定性。

7. 溶液pH的影响。

8. 铁含量标准曲线的制作。

9. 试样中铁含量的测定。

   操作要点：

1. 熟悉分光光度计和吸量管的使用。

2. 学会比色条件的选择。

   主要仪器设备：电子天平、分光光度计

   实验十六从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量

   基本要求：

1. 掌握无机物制备的基本操作。

2. 掌握用碘法测定铜盐的原理和方法。

   主要内容：

1. 在坩锅中铜粉的完全氧化操作。

2. CuSO₄溶液中杂质的除去。

3. 水浴加热蒸发皿中CuSO₄溶液制晶体硫酸铜。

4. Na₂S₂O₃标液的配制和标定。

   主要仪器设备：可调式电炉、电子天平

5. Cu粉的制备，CuO的制备、粗CuSO₄溶液的制备。

6. CuSO₄溶液的精制，CuSO₄•5H₂O晶体的制备。

7. Na₂S₂O₃标液的配制和标定。

8. 铜盐中铜含量的测定。

   操作要点：

四、学时分配

表2实验学时分配表

五、实验环节与实验要求

无机及分析实验课程教学包括实验预习、实验操作及实验报告三个主要教学环节。实验预习主要对实验原理部分由学生先自学、老师再讲授，并将一些典型实验操作技术制成视频课件，上传到校园网上，供学生自学。根据我校化学实验室资源情况，所有实验基本上是一人一组，独立完成。

为了达到课程目标，还要求学生应该在实验过程中提高自己实际工作的能力，要勤于动手，开动脑筋，钻研问题，做好每个实验，为了做好实验，要求做到下列几点：

1.实验预习

学生在实验前应认真仔细阅读实验内容，预先了解实验的目的、原理，了解所用仪器的构造和使用方法，了解实验操作过程，做到心中有数，在预习的基础上写出实验预习报告，预习报告要求写出实验目的，实验仪器试剂和实验步骤及实验时要记录的数据表格。

1. 实验操作

在整个实验过程中，都应仔细地进行工作，严格按实验操作规程进行，记录实验数据和现象必须真实、准确，不能随意更改数据，实验数据应记录在实验记录本上，记录要表格化、字迹要整齐清洁，在实验过程中还要积极思维，善于发现和解决实验中出现的各种问题。

3.实验报告

写实验报告是本课程的基本训练，它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高，为今后写科研论文打基础；

化学实验报告一般包括：实验目的、原理、仪器及试剂、实验步骤、数据处理、结果与讨论等；

实验目的应简单明了，说明所用实验方法及研究对象；

仪器装置用简图表示，并注明各部分的名称，实验数据尽可能以表格形式表示，每一标题应有名称，单位；

结果处理中应写出计算公式，并注明公式中所需的已知常数的数值，注意各数值所用的单位，若计算结果较多时，最好用表格形式表示。作图必须用坐标纸，图要端正地粘贴在报告上，讨论内容可包括对实验现象的分析和解释以及关于原理操作、仪器设计和实验误差等问题的讨论；

书写实验报告时，要求开动脑筋钻研问题，耐心计算仔细写作，字迹清楚整洁，通过写实验报告，达到加深理解实验内容、提高写作能力和培养严谨科学态度的目的。

表3 课程目标及其实现方法

六、实验考核评价

本课程的考核采取笔试与实验平时成绩相结合方式进行。笔试主要考查学生对实验原理的掌握程度，在学期末进行。平时成绩贯穿在整个教学过程当中(平时成绩包括：实验考勤，预习报告，教学视频收看，实验操作，实验报告)。

表4 课程目标对应的考核评价方法

表5 实验报告评价标准

表6 实验操作评价标准

七、教材与主要参考书

教材：

张开诚主编，《化学实验教程》武汉：华中科技大学出版社出版，2014

参考资料：

1．蔡炳新，陈贻文主编．基础化学实验．北京：科学出版社，2001

2．古凤才，肖衍繁主编．基础化学实验教程．北京：科学出版社，2000

3．宋光泉主编．通用化学实验技术．北京：高等教育出版社，2009

4．杜登学主编，基础化学实验.北京：化学工业出版社，2007

5．胡满成，张昕主编．化学基础实验．北京：科学出版社，2001

6．徐伟亮主编．基础化学实验．北京：科学出版社，2005

7．张勇，胡忠鲠主编．现代化学基础实验．北京：科学出版社，2000

8．章文伟主编．综合化学实验．北京：高等教育出版社，2009

八、课程目标达成度评价和改进措施

表7 学生个体对课程目标的达成度统计表

表8 课程目标达成结论及改进措施

九、说明

无机及分析实验总学时58，其中基本训练和验证性实验14个，48学时，必须完成，另外还要完成至少2个综合性实验。

执笔人：王春蕾

2020.1