《化工开放型设计性实验》教学大纲

一、课程基本信息

课程代码：CHEM4122

课程名称：化工开放型设计性实验

课程英文名称：Opening-design experiment of chemical engineering

课程所属单位：化环学院化工教研室

课程面向专业：化学工程与工艺

课程类型：必修，专业实践环节

先修课程：有机化学、分析化学、仪器分析、化工原理、分离工程、反应工程、实验设计及数据处理

学时学分：2，2周

应开实验项目个数：7（选1）

二、课程性质与目标

《化工开放型设计性实验》是面向化学工程与工艺专业高年级学生开设的一门实验教学课程，旨在利用以任务目标为导向的开放性实践教学环境拓展学生的知识面、培养学生专业技能的综合运用能力。该实验课程提供一系列可选的具体研发任务目标，要求学生综合运用专业知识及技能收集归纳目标信息、自主提出技术路线、制定并实施实验方案、完成任务指标评价。本课程直接采用与任务目标相关的客观指标为评价依据，从而对学生的信息采集、思维创新、统筹规划、操作技能以及行为规范等各方面提供系统、综合、全局化的训练。。

本课程的主要课程目标及其所支撑的毕业要求指标点如表1所示：

表1 课程目标及其支撑的毕业要求指标点

三、实验内容与要求

生物质资源的高效转化和利用是现代化工的新兴发展领域，也是我校化学工程与工艺专业的特色方向，以此为背景提供7项可选的实验项目（包括油料中宏量天然成分的高值化提取、米糠蜡为原料的水果保鲜蜡乳液制备、超滤膜的制备及应用、花青素的提取及纯化研究、秸秆纤维素的提取及转化、艾叶精油乳化性能研究、艾叶精油乳化液的果蔬保鲜性能研究等）结合学生兴趣及教学资源统筹分配。

实验一 ：油料中宏量天然成分的高值化提取 （学时数：2周）

基本要求：

（1）了解典型油料天然成分化学组成及基本性质；

（2）理解应用非均相分离技术组合构建提取工艺流程的基本思路；

（3）掌握实验室常规分离技术的操作方法；

（4）掌握典型的脂肪、蛋白质及纤维素定量测定方法。

主要内容：

油料是以获取油脂产物为主要目标的农产品，也是具有集约化和规模化特征的生物质资源，在天然产物的全价利用、提取工艺的节能降耗、产物的高值转化等方面具有较大优化升级潜力，本实验以此为任务背景。学生需针对典型大宗油料（菜籽）中脂肪、蛋白质和（半）纤维素等宏量天然成分的高值化提取提出技术思路；综合公开文献信息制定提取流程及操作方案；实施提取操作并收集脂肪、蛋白质和粗纤维产物；测定脂肪、蛋白质和粗纤维等目标的成分得率和纯度。

主要仪器设备：

分析天平、烘箱、粉碎机、砻谷机、振动筛、风选机、机械搅拌机、水浴恒温槽、离心机、真空泵、旋转蒸发器；元素分析仪、索氏抽提器等。

实验二：米糠蜡为原料的水果保鲜蜡乳液制备 （学时数：2周）

基本要求：

（1）了解米糠蜡的主要化学组成及基本性质；

（2）了解乳化剂的种类及作用，了解其它辅助成分的作用；

（3）理解乳化技术的操作条件及要点；

（4）掌握乳化液性能的主要指标及实验室评价评价乳化液性能的操作方法。

主要内容：

以米糠蜡为主要原料，添加石蜡、费托蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡等辅助成分，在乳化剂作用下，制备水果保鲜蜡乳液。并考核所得水果保鲜蜡乳液的性能。

主要仪器设备：

高剪切分散乳化机、密封带压分散乳化机、分析天平、干燥箱、低温循环浴、冰箱、大量程天平、离心机等

实验三：超滤膜的制备及应用 （学时数：2周）

基本要求：

（1）了解超滤膜分离的基本原理；

（2）了解超滤膜的结构和影响膜分离效果的因素；

（3）了解超滤膜分离的主要工艺参数；

（4）掌握超滤膜分离过程的操作；

（5）掌握超滤膜污染程度的测量及清洗方法；

（6）分光光度计测量蛋白溶液浓度的方法。

主要内容：

（1）用相转换法制备超滤膜；

（2）用超滤膜分离浓缩牛血清蛋白，并考察不同操作条件对分离浓缩效果的影响；

（3）超滤膜污染程度的测量及清洗。

操作要点：

（1）超滤膜的制备

①制备铸膜液：准确称取一定量原料，混合置于250mL标准口的圆底烧瓶中，在一定温度下机械搅拌器5-8h，搅拌后变为均一粘稠液体；

②消泡：将铸膜液放在设定温度为45℃的干燥箱中静置消泡12h；

③刮膜：待气泡完全消除后取出铸膜液冷却至室温，倒出适量的铸膜液平铺在干净的玻璃板上，用光滑玻璃棒匀速匀力刮膜，尽量保持膜的表面光滑，铸膜液散布匀称；

④成膜：玻璃板上的膜液在空气中蒸发一定时间，然后置于一定温度的去离子水中，成膜；

⑤保存：等膜完全脱落后取出，放入去离子水中泡着24h以上备用。

（2）超滤操作：

①将制好的膜剪成超滤杯底部大小的圆片，将超滤膜光滑面朝上放置在超滤杯中，将膜铺平整并用垫圈压紧；

②将待测溶液倒入超滤杯中，再打开氮气阀门通入氮气，慢慢调节压力到所需要研究的压力值，当看到液体流出时立刻开始计时，每隔5min记录一次质量，30min后停止超滤。

（3）牛血清蛋白浓度的测量

①准确称量10mg牛血清蛋白（BSA），溶解在10mL去离子水中，取6支试管，编号为0-6，向每支试管中都加入标准蛋白质溶液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10 mL再加去离子水至10mL。

②在波长为278nm时用紫外分光光度计测每个样的吸光度值。以0号试管为空白对照溶液来测吸光度。用吸光度作横坐标（Y轴），标准蛋白质浓度作纵坐标（X轴），线性拟合得蛋白质浓度与吸光度之间的回归方程，

主要仪器设备：

可见紫外分光光度计、膜分离实验装置、超级恒温水浴、天平等。

实验四：花青素的提取及纯化 （学时数：2周）

基本要求：

（1）了解花青素的功能和应用；

（2）掌握天然物质中成分的提取、旋转蒸发、分光度计的使用；

（3）掌握花青素的定量分析方法；

（4）掌握花青素的定态吸附及解吸原理

主要内容：

紫薯、黑米、黑加仑、蓝莓等大多数深红色或蓝色的蔬菜水果中都含有大量的花青素。花青素可以激活免疫系统，抑制自由基的作用，激活巨噬细胞，加强对疾病的防御能力，本实验以此为任务背景。学生需针对天然物质中花青素的提取、纯化研究提出技术思路，综合公开文献信息制定提取流程及操作方案；测定花青素的提取率及纯化结果。

操作要点：

花青素提取时，需要对提取的原液清夜进行稀释，以减小误差。

主要仪器设备：

超声清洗机、pH计、真空干燥箱、粉碎机、电子天平、分光光度计、离心机、恒温水浴锅、旋转蒸发仪等。

实验五：秸秆纤维素的提取及转化 （学时数：2周）

基本要求：

（1）能够根据实验任务和目标，检索相关文献并制定实验方案；

（2）熟练掌握抽提、过滤和蒸馏等基本操作；

（3）通过分离提取获得秸秆纤维素并进行转化；

（4）掌握纤维素及其转化产物的定量分析方法。

主要内容：

采用有机溶剂法对秸秆进行预处理，在酸催化剂（稀硫酸）的作用下，通过半纤维素水解和和木质素溶解，分离秸秆的主要组分，获得较高纯度的秸秆纤维素并进行催化转化，对纤维素及其转化产物进行定量分析。

操作要点：

（1）将秸秆洗净、晾干，粉碎至40-200目的粉末状；

（2）采用甲苯-乙醇混合溶剂（体积比为2:1）对秸秆进行预处理；

（3）采用乙醇-水混合溶剂分离提取秸秆纤维素；

（4）在水热反应釜中催化转化秸秆纤维素；

（5）对纤维素及其转化产物进行定量，确定产品组成。

主要仪器设备：

索氏抽提器、紫外光谱、干燥箱、油浴加热装置、G2玻璃过滤器、红外光谱仪、粉碎机、真空泵、循环水泵等。

实验六：艾叶精油乳化性能研究（学时数：2周）

基本要求：

（1）了解艾叶精油成分化学组成及基本性质；

（2）了解艾叶精油乳化的主要影响因素；

（3）掌握乳化液性能的分析方法。

主要内容：

植物精油是近年来广受关注的天然特种化学品，通常都具有比较广谱的抗菌防腐作用及生理乃至药理作用，在日化、医疗、保健以及食品等领域方面有广泛的研究。我省蕲春地区具有丰富优质的艾叶资源，提取的艾叶精油也具有抗菌防腐驱虫的效果。但艾叶精油易挥发、易氧化、易分解，会严重影响其效果的稳定发挥。本实验以此为任务背景，拟采用乳化的方式,增强艾叶精油存储的稳定性和功效的长效性。考察艾叶精油乳化条件,优化并确定艾叶精油乳化时温度、乳化剂种类及用量、乳化等工艺条件。

主要仪器设备：

实验七：艾叶精油乳化液的果蔬保鲜性能研究（学时数：2周）

基本要求：

（1）了解果蔬保鲜剂的基本性能要求；

（2）掌握果蔬保鲜程度的分析测试方法。

主要内容：

天然防腐剂是生物体分泌或体内存在的防腐物质．经人工提取后即可用作食品防腐，具有安全、无毒、高效和增进食品风味、品质等特点。植物精油是近年来广受关注的天然特种化学品，通常都具有比较广谱的抗菌防腐作用及生理乃至药理作用，在日化、医疗、保健以及食品等领域方面有广泛的研究。我省蕲春地区具有丰富优质的艾叶资源，提取的艾叶精油具有抗菌防腐的效果。本实验以此为任务背景，艾叶精油乳化液涂敷于果蔬表面，观察、记录果皮褐变、果肉长霉情况、失重率等指标。

主要仪器设备：

分析天平、烘箱、水浴恒温槽、机械搅拌机、离心机、乳化机、表面张力仪等。

四、学时分配

表2 实验学时分配表

五、实践环节与实践要求

学生从7项实验中选择1项（必要时根据实验条件统筹安排），在教师指导下了解实验背景并完成分组（每组人数2-4人，每个实验项目不少于4组同时安排实施）。按实施时序，主要实践环节包括：

（1）选题分组和实验动员，学生阅读课程介绍后选择实验项目并完成编组；实验项目指导教师向选题学生集中介绍项目背景和目标、实验组织和评价等信息；

（2）文献调研和方案论证，学生在规定时段内查阅相关文献并自主提出技术思路和方案，与指导教师讨论后确认实验方案；教师需对方案可行性、安全性提供意见；

（3）操作训练和探索试验，学生参加指导教师开设的专项操作培训以掌握所需实验技能，学生在规定时段内实施探索试验并确立最终技术方案；

（4）验证实验和指标评价，学生在规定时段和场地内以最终技术方案为准完成验证试验，提供实验产品并在教师组织下统一完成产品指标分析和评比；

（5）实验报告，学生在规定时段完成实验报告并提交附属材料（实验记录、仪器使用记录、试剂耗材使用记录等）

表3针对课程目标设置的实践环节和实施要求

六、实践考核评价

针对本专业实践所列课程目标，设置验证实验（主要考察操作技能）、指标评价（主要考察技术方案先进性）和实验报告（主要考察专业思维和表达）三种评价方法，各课程目标的观测点和总评权重如下表所示：

表4课程目标对应的考核评价方法

备注：所有实验项目均需设置与上述课程目标对应的教学内容和教学环节

表5 课程目标考核评价标准

七、教材与主要参考书

无专用教材；参考资料由学生在教师指导下自行查阅。

八、课程目标达成度评价和改进措施

表6 学生个体对课程目标的达成度统计表

备注：*达成度=（超过或达到预期值的人数/总人数）；**预期值可以取良

表7课程目标达成结论及改进措施

执笔人：任占冬，等

时间：2020年1月